Выполнение методики газохроматографического определения токсичных микропримесей в водке и спирте этиловом с помощью системы UniChrom.
Использование основного компонента (этанола) в качестве внутреннего стандарта.
В файле Manual-Volatile_Compounds_in_Alcohol_Drinks_Ethanol_as_IS-rus.pdf представлено описание применения системы UniChrom для выполнения методики газохроматографического определения токсичных микропримесей в водке и спирте этиловом по ГОСТ Р 51698 с использованием основного компонента (этанола) в качестве внутреннего стандарта.
Файлы TemplateWork_for_VC_in Alcohol_Drinks_Ethanol_as_IS_rus.uwb и TemplateReport_for_VC_in Alcohol_Drinks_Ethanol_as_IS_rus.xls представляют собой шаблоны выполнения методики газохроматографического определения токсичных микропримесей в водке и спирте этиловом по ГОСТ Р 51698 с использованием основного компонента (этанола) в качестве внутреннего стандарта. Шаблоны содержат пакеты градуировочных хроматограмм стандартных водно-спиртовых растворов ГСО 8405-2003 (РВ-1, РВ-2, РВ-3), примеры выполнения измерений токсичных микропримесей в водке и спирте этиловом. Закладки «Калькулятор» содержат необходимые расчеты контроля сходимости и контроля погрешности. Шаблоны представлены на русском и английском языках.
Рис. 1. Настройки режимов работы газового хроматографа.
Рис. 2. Сброс был равен отношению 9,4 : 1
Рис. 3. Настройки режимов работы газового хроматографа. Температурная
программа термостата колонок.
Градуировка
Для построения градуировочных зависимостей концентрации испытуемых компонентов относительно концентрации этанола в каждом слое (хроматограмме) в закладке Пики интересующие компоненты с известной концентрацией в соответствии с паспортом на ГСО назначаем градуировочными. Компонент этанол тоже назначаем, как точку градуировки. Массовую концентрацию этилового спирта (100%) устанавливаем равной 789300 мг/л (в пересчете на безводный спирт). Вообще-то и есть плотность чистого этилового спирта. Такую процедуру выполняем для всех испытуемых компонентов во всех измеренных хроматограммах аттестованных смесей.
На рис. 5 и 6 представлены типовые паспорта на ГСО 8404-2003 на стандартные образцы состава растворов токсичных микропримесей в этиловом спирте (комплект РС) и ГСО 8405-2003 на стандартные образцы состава растворов токсичных микропримесей в водно-спиртовой смеси (комплект РВ) от ГНУ «ВНИИПБТ», г.Москва.
Рис. 5. Типовой паспорт ГСО 8404-2003 на стандартные
образцы состава растворов токсичных микропримесей в этиловом спирте
(комплект РС) от ГНУ «ВНИИПБТ», г.Москва.
Рис. 6. Типовой паспорт ГСО 8405-2003 на стандартные образцы состава
растворов токсичных микропримесей в водно-спиртовой смеси (комплект
(РВ) от ГНУ «ВНИИПБТ», г.Москва.
В паспорте ГСО 8404-2003 и ГСО 8405-2003 нигде не указана в явном виде массовая концентрация этилового спирта. Только в разделе «Технические данные» указывается, что «материал ГСО комплекта РС представляет собой спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ Р 51652-2000 с внесенными добавками токсичных микропримесей» и «материал ГСО комплекта РВ представляет собой водно-спиртовую смесь объемной долей этилового спирта 40%, приготовленную из спирта этилового ректификованного из пищевого сырья по ГОСТ Р 51652-2000 и дистиллированной воды с внесенными добавками токсичных микропримесей».
В самом ГОСТ 51698 в разделе «Обработка результатов измерений» указывается, что содержание всех исследуемых токсичных микропримесей выражают в пересчете на безводный спирт.
Для наглядности и простоты понимания как градуировки хроматографа, так и последующей обработки результатов измерений пересчитывают и записывают паспортные данные всех исследуемых токсичных микропримесей в мг на 1 дм3 безводного спирта.
Расчет концентраций
Расчет концентраций методом внутреннего стандарта выполняют в следующей последовательности.
На измеренной хроматограмме выполняют поиск и идентификацию всех испытуемых компонентов и этанола тоже.
Выбирают параметр отклика детектора тот, по которому была построена градуировочная зависимость, например, «По площади пика» и устанавливают концентрацию внутреннего стандарта. Так как итоговые данные по массовым концентрациям токсичных микропримесей требуются в размерности мг/л в пересчете на безводный спирт (Absolute Alcohol – AA), то значение массовой концентрации этилового спирта составляет 789300 мг/л.
Рис. 8. Пример сценария обработки («Макроса» - сценария обработки) анализа
испытуемой пробы.
Получение итогового отчета встроенными средствами UniChrom
Получить итоговый отчет можно двумя путями. С помощью встроенных средств UniChrom и с помощью стандартных средств широко распространенных редакторов MS Word Excel.
Для получения итогового отчета первым способом в иконке Обработка/Отчет выбирают опцию Встроенный. Далее выбирают необходимые разделы отчета, выводимые на печать.
Рис. 9. Выбор разделов отчета, выводимых на печать.
Получение итогового отчета средствами MS Excel
Для получения итогового отчета внешними средствами в иконке Обработка/Отчет выбирают опцию Внешний. Далее выбирают заранее разработанный шаблон. Например, имеющийся в свободном доступе на сайте файл Template_for_VC_in_Alcohol_Drinks_Ethanol_as_IS_rus.xls
Все исходные данные из UniChrom по условиям выполнения измерений, полученные данные по измерениям градуировочных смесей и испытываемых образцов доступны и передаются посредством OLE Automation в таблицы MS Excel. Формирование необходимой структуры и расчет требуемых по НД величин осуществляется непосредственно в таблице средствами MS Excel.
Рис.10. Формирование итогового отчета с помощью заранее разработанных
шаблонов.
Рис.11. Экранная копия отчета итогового отчета с применением
шаблона Template_for_VC_in Alcohol_Drinks_Ethanol_as_IS_rus.xls
Рис.12. Пример отчета для печати с применением шаблона Template_for_VC_in_Alcohol_Drinks_Ethanol_as_IS_rus.xls
Рис. 14. Функция контроля погрешности выключена.
Рис.15. Предварительный просмотр итогового отчета с выключенной функций
контроля погрешности.
Рис.16. Испытание образца РВ-2 с оперативным контролем погрешности.
Рис. 17. Итоговый отчет испытания образца РВ-2 с оперативным контролем
погрешности.
Рис. 18. Предварительный просмотр итогового отчета испытания образца
РВ-2 с оперативным контролем погрешности.
Возможные совпадения фамилий, имен, названий учреждений и результаты экспертиз являются случайными.
Готовы ответить на вопросы по приведенным материалам.