::: UniChrom BEL RUS DEU ENG
Главная страница / Продукция / < Назад 

Алгоритм выполнения поверки хроматографов с системой UniChrom

Процедура поверки хроматографического комплекса, состоящего из серийного хроматографа и системы UniChrom, состоит из следующих шагов:

    1. Опробование. Цель этого этапа - получить рабочую систему. Хроматографический пик должен быть различим и повторяем в последовательных вводах контрольного вещества. Если эти условия не соблюдаются, то хроматографическая система должна настраиваться или ремонтироваться.
    2. Регистрация базовой линии в изотермических условиях для определения величины дрейфа базовой линии и уровня шумов.
    3. 12 последовательных вводов контрольного вещества для определения относительных СКО от среднего значения (ОСКОСЗ) времени удерживания, высоты и площади пика.
    4. 12 последовательных вводов контрольного вещества через 48 часов, для определения ОСКОСЗ времени удерживания, высоты и площади. Определение воспроизводимости этих величин. Число 12 вводов контрольного вещества выбрано с запасом, чтобы была возможность выбрать 10 лучших измерений.
    5. Файл данных с 27 хроматограммами содержит всю необходимую информацию для формирования итогового заключения о поверке.

Для облегчения процедуры выполнения методики поверки хроматографа с системой UniChrom имеется пакет, состоящий из двух файлов-шаблонов.

Описание процедуры подготовки и проведения поверки приведено в файле Chromatograph Validation Templates Description- rus.pdf

Файл Chromatograph Validation Template - rus.uwb представляет собой специально заготовленный пакет хроматограмм, в котором имеется хроматограмма-библиотека для идентификации всех последующих измеренных во время поверки хроматограмм, заготовленные слои для измерений с целью определения параметров сходимости, воспроизводимости, определения уровня шума и минимального предела обнаружения.

Файл Chromatograph Validation Templates - rus.xls представляет собой шаблон  отчета в формате MS Excel с заготовленными страницами, в которых выполняются необходимые статистические расчеты по определению уровня шума нулевого сигнала прибора, расчету минимального предела детектирования для выбранного типа детектора, расчета относительных СКО от среднего значения (ОСКОСЗ) выходных сигналов детектора. Все страницы шаблона представляют собой отредактированные формы отчета по поверке в соответствии с региональным метрологическим законодательством.

Указанные выше два файла удобно разместить, например, в папку по адресу C:\UniChrom\Chromatograph Validation Templates – rus.

Для передачи данных из UniChrom в ячейки шаблона Chromatograph Validation Templates - rus.xls с помощью технологии OLE Automation используется сервис Unichrom.xla.

Начиная с 2008 года в UniChrom добавлена закладка Калькулятор.  Графический интерфейс данной закладки внешне напоминает всем хорошо известный пакет MS Excel. Данные в вычисляемые ячейки (Executed Cells - Excel) закладки Калькулятор передаются аналогичным образом, как и в случае шаблона  Chromatograph Validation Templates - rus.xls. Как следствие, все методические наработки, выполненные с помощью приложений MS Excel, могут быть легко перенесены в Калькулятор просто операцией копирования выделенных ячеек из шаблона Chromatograph Validation Templates - rus.xls.

Ниже приведены примеры шаблонов и иллюстрации для проведения поверки следующих газовых хроматографов с разными детекторами:

жидкостного хроматографа Милихром-6 (Милихром-5, Милихром-4)

жидкостного хроматографа "Стайер"

системы капиллярного электрофореза PrinCE с кондуктометрическим детектором


Экранная копия UniChrom с закладкой Хроматограмма. Выбран масштаб хроматограммы с зарегистрированным шумом детектора так, чтобы было наглядно видно размах уровня шума.


Для передачи данных из UniChrom в шаблон Chromatograph Validation Templates – rus.xls достаточно нажать кнопку .

 

Страница отчета по определению статистических характеристик шума хроматографа.

Так выглядит в MS Excel страница отчета по определению ОСКОСЗ выходного сигнала и минимального предела детектирования хроматографа.


Страница отчета по определению ОСКОСЗ выходного сигнала и минимального предела детектирования хроматографа.


Страница отчета по определению ОСКОСЗ выходного сигнала хроматографа через 48 часов.

Страница отчета с итоговым протоколом поверки хроматографа.


Форма шаблона по поверке легко может быть перестроена Пользователем в соответствии с требованиями региональных органов госнадзора в области метрологии. Так выглядит шаблон для поверки хроматографа Кристалл5000.ТИД. Опробование. Исследование статистических характеристик шума.


ТИД. Сходимость. Определение минимального предела детектирования.


Приведенные выше страницы метрологического отчета в MS Excel могут быть сгенерированы непосредственно в UniChrom в закладке Калькулятор. Без привлечения MS Office. Имеется возможность на одной странице представить все экспериментально измеренные данные и провести статистический расчет всех необходимых параметров поверки.

Важно отметить, что вся информация о проведенной поверке, как то все измеренные хроматограммы, включая записанный шум прибора, настройки режимов прибора, использованные при проведении поверки, время регистрации экспериментальных данных, все статистические обработки полученных данных хранятся в одном файле. Тем самым, UniChrom позволяет реализовать основные принципы GLP и CFR Part 11.

В файле СТБ 1287-2001 «Хроматографы аналитические газовые с системой регистрации, обработки и хранения спектрометрической информации ЮНИХРОМ-97. Методика поверки» находится выдержка из описания методики поверки по государственному стандарту РБ.

Примеры проведения поверки с хорошо известными и наиболее распространенными газовыми хроматографами производства ЗАО «Хроматэк» представлены в следующих файлах:

Возможные совпадения фамилий, имен и названий учреждений являются случайными.

Готовы ответить на вопросы по приведенным материалам.