Методика определения хлорорганических пестицидов в капусте, картофеле и яблоках методом твердофазной экстракции и газожидкостной хроматографии.

1. Назначение и область применения

Методика предназначена для определения хлорорганических пестицидов в продуктах растительного происхождения овощах и фруктах (морковь, свекла, картофель, яблоки, томаты) с содержанием жира не более 3%.

Краткая характеристика препаратов.

Гамма изомер гексахлорциклогексана(линдан)- белое кристаллическое вещество без запаха. Растворимость при 20 С в 100 мл: воды - 7*10^-4 г , ацетоне - 43,5 г, бензоле - 28,9 г, этиловом спирте - 6,4 г, диэтиловом эфире - 20,8 г, петрорлейном эфире - 3,5 г, гексане. Стабилен к действию сильных кислот. Под действием щелочей превращается в трихлорбензол.

Альфа-изомер гексахлорциклогексана - белое кристаллическое вещество, при температуре 288 ⁰С разлагается. Практически не растворим в воде. Растворим в бензоле, хлороформе, этиловом спирте, гексане.

Гептахлор - белое кристаллическое вещество практически не растворимое в воде. Хорошо растворим в бензоле, ксилоле, толуоле, этиловом спирте, гексане .Стабилен при воздействиивлаги. света, высокой температуры. ДДТ(4,4-дихлордифенилтрихлорэтан) - белое кристаллическое вещество без запаха. Практически не растворим в воде. Растворимость при 24 ⁰С в 100 мл растворителя: ацетона - 40,3 г, бензола- 44 г, диэтилового эфира - 27,5 г, четыреххлористого углерода - 18 г, н-гексана- 97 г, этилового спирта - 2,2 г. Стабилен в кислой среде , разрушается под действием щелочей.

ДДД(4,4-дихлордифенилдихлорэтан) - белое кристаллическое вещество без запаха. Практическинерастворим в воде, хорошо растворим в бензоле. ацетоне, метаноле, н-гексане.

ДДЭ(4,4-дихлордифенилдихлорэтилена- белое кристаллическое вещество. Растворимость в воде 0,014 мг\100 мл. Хорошо растворим в ацетоне, бензоле, н-гексане.

2. Нормы погрешности измерений

Метод определения основан на экстракции хлорорганических пестицидов из продуктов органическим растворителем, очистке экстракта от мешающих веществ методом твердофазной экстракции и определении их с помощью метода газожидкостной хроматографии. Методика выполнения измерений обеспечивает определение содержания пестицидов с погрешностями не превышающими значений. приведенных в таблице 1.

Таблица 1

Нижний предел измерения составляет 0,0001 мкг линдана в анализируемом объеме пробы (1 мкл).

Интервал определяемых концентраций 0,001-0,2 мг/кг.

Линейный диапазон определения пестицидов составляет 0,00001-0,002мкг.

Сопутствующие вещества (жир в количестве не более 3%, хлорорганические бифенилы, пигменты) определению не мешают.

Подготовка пробы и время выполнения одного измерения не превышает 120 минут.

2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

2.1.При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы:

2.2.Средства измерений:

Хроматограф Цвет-500 , снабженный по ТО 5Е 1.550.168-01

детектором электронного захвата (ДЭЗ ) (предел детектирования по линдану 4 х10 ^-14 г/см³.

Весы аналитические ВЛР 200 по ГОСТ 24104-80Е

Микрошприц типа МШ-10 по ТУ 2-833-106

Колба мерная 2-25-2 по ГОСТ 1770-74Е

2-50-2 по ГОСТ 1770-74Е

2-100-2 по ГОСТ 1770-74Е 2-250-2 по ГОСТ 1770-74Е

Пипетки вместимостью

1 см³ по ГОСТ 20292 3-2-1

2 см³ по ГОСТ 20292 3-2-2

5 см³ по ГОСТ 20292 3-2-5

Цилиндры 100 см³ по ГОСТ 1770-74

Пробирки градуированные с притертыми

пробками вместимостью 5 см³ по ГОСТ 1770-74Е 2-5-0,1

Система регистрации, обсчета и хранения

хроматографической информации ЮниХром по ПМА 78-97

2.3. Вспомогательные устройства

Колонка хроматографическая длиной 2 метра с фазой SE-30 см³ или

длиной 1 метр с фазой OV-17

Насос водоструйный стеклянный по ГОСТ 10676-75

Груша резиновая

Картриджи SCX фирмы "BAKER" 500 мг

Колба для фильтрования под вакуумом 500 мл по ТУ 25-11-1057

Измельчитель тканей РТ-2 (Одесский экспериментальный завод)

Пробирки ПБ-18\180 по ГОСТ 10515-75

Окись алюминия для хроматографии по ТУ 6-09-3916-75

Испаритель роторный ИР -1М по ТУ 25-11-917-74

Аппарат для встряхивания проб АВУ-6С по ТУ 64-1-2451-78

Ступка фарфоровая N 4,5 по ГОСТ 9147-73

Фильтры с синей полосой по ТУ 6-09-1678-77

Шпатель двойнойпо ГОСТ 9147-73

Пробки корковые N 10 по ГОСТ 5541-76

Могут быть использованы другие средства измерения и вспомогательные устройства, по точности не уступающие рекомендуемым в методике.

2.4. Материалы

Азот техн. или осчпо ГОСТ 9293-74

Силиконовые шланги ,d 4 мм по ТУ 64-1-2813-75

2.5. Реактивы

Этиловый эфир уксусной кислоты х.ч по ГОСТ 22300-76

Вода бидистиллированная по ГОСТ 6709-77

Гексанпо ТУ 6-09-3375-73

Спирт метиловыйпо ГОСТ 69965-77

Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166-76

Стандарты пестицидов

Линдан ГСО 1855-80

ГХЦГ-α ГСО 8024-94

ГХЦГ -β ГСО

ГЕПТАХЛОР ОСО 113-04-044-91

ДДТ ОСО 113-04-043-91

ДДД ОСО 113-04-051 -91

ДДЕ ОСО 113-04-121 -91

4. Метод измерения

Для определения концентраций хлорорганических пестицидов в фруктах и овощах (морковь, свекла, яблоки, картофель, томаты) используется метод газожидкостной хроматографии основанный на разделении пестицидов на хроматографической колонке, длиной 1 метр заполненной наполнителем типа Хроматон, Хромасорб и пропитанного неподвижной жидкой фазой OV-17 в количестве 3% или длиной 2 метра SE-30 5% с детектированием пестицидов на электрон-захватном детекторе .